在化工與材料領域不斷革新的當下,硝化棉作為重要的含能聚合物,其製備技術的優化升級始終是行業關注焦點。傳統製備方法在安全性、尺寸控制和粒徑均一性等方面存在局限,而新興技術的湧現為硝化棉微球製備開闢了新路徑。2025年,硝化棉行業在技術創新上持續發力,其中基於毛細管微流控技術製備硝化棉微球的研究成果,為行業發展帶來了新的活力與可能。
實驗選用硝化棉作為主要原料,搭配乙酸乙酯(分析純,光譜級)和聚乙烯醇(工業級)等試劑。儀器方面,配備 2mL 注射器、數字控制注射泵、玻璃毛細管、點膠針頭、載玻片等,同時運用電荷耦合器件工業相機、光學顯微鏡和開源軟體 Image J,用於實時觀察微球生成過程和統計粒徑分布。
《2025-2030年全球及中國硝化棉行業市場現狀調研及發展前景分析報告》指出,毛細管微流控技術製備硝化棉微球,核心在於利用微通道內分散相和連續相溶液的同軸同向流動。分散相在連續相的擠壓與剪切作用下形成液滴,經後續處理得到硝化棉微球。具體流程包括製備毛細管微流控晶片,採用粘結法將不同直徑毛細管嵌套並密封;配置分散相和連續相溶液,分散相由乙酸乙酯與硝化棉攪拌製成,連續相為質量分數 3% 的 PVA 水溶液;將硝化棉液滴在毛細管中預固化,再收集於相同的 PVA 水溶液中,待乙酸乙酯擴散後,經靜置、過濾和乾燥得到最終的硝化棉微球。
在保持連續相微通道內徑 400μm、分散相微通道內徑 200μm 和溶劑與溶質質量比 20∶1 不變的條件下,研究發現隨著兩相溶液體積流量比從 2.5∶1 增大到 20∶1,微球的生成頻率和直徑均逐漸減小。通過光學顯微鏡觀察固化後的微球,球形度高且粒徑均一。利用 Image J 軟體統計可知,微球的平均費雷特直徑從 138μm 減小至 110μm,表明硝化棉微球的直徑與連續相和分散相溶液的體積流量比呈反比關係。
在溶劑與溶質質量比為 20∶1、分散相溶液體積流量為 0.08mL/h 的情況下,實驗顯示,微球的極限尺寸受微通道尺寸影響顯著。最小極限尺寸隨分散相微通道尺寸增大而增大,最大極限尺寸隨連續相微通道尺寸增大而增大。例如,當連續相 / 分散相微通道尺寸為 500μm/200μm 和 400μm/200μm 時,微球最小粒徑分別為 145μm、130μm,最大粒徑分別為 199.7μm、138μm 。並且,連續相微通道尺寸減小會使連續相溶液對分散相溶液的剪切力增大,導致製得的硝化棉微球粒徑明顯減小。
在連續相 / 分散相微通道尺寸為 400μm/200μm、分散相溶液體積流量為 0.08mL/h 的條件下,配置 15∶1、20∶1、25∶1 三種不同溶劑與溶質質量比的溶液進行實驗。結果表明,在同一體積流量下,隨著溶劑與溶質質量比增大,硝化棉微球的平均費雷特直徑減小。以連續相溶液體積流量 0.8mL/h 為例,溶劑與溶質質量比從 25∶1 減小到 15∶1 時,固化後硝化棉微球的費雷特直徑由 106.9μm 增大到 146.4μm ,說明硝化棉微球的粒徑與溶劑和溶質質量比呈反比。
通過上述實驗,在連續相 / 分散相微通道尺寸為 500μm/200μm、連續相和分散相溶液體積流量分別為 1 和 0.08mL/h、溶劑與溶質質量比為 20∶1 時,成功製備出粒徑約為 170μm 的硝化棉微球。該微球表面光滑,球形度良好,產量約為 3.47mg/h。經研究證實,改變毛細管微流控晶片內兩相溶液體積流量比、微通道尺寸及溶劑與溶質質量比,能夠有效調控硝化棉微球的粒徑。
這項基於毛細管微流控技術製備硝化棉微球的方法,具有成本低、安全性能高的顯著優勢,所製備的微球粒徑分布窄、單分散性較高,為硝化棉微球的製備提供了可靠的新途徑,在含能材料領域展現出良好的應用前景。未來,隨著技術的不斷完善和優化,有望進一步提高硝化棉微球的產量和質量,推動硝化棉行業的技術進步與發展。