隨著環保與資源節約理念日益深入人心,有機微量元素產品在市場上的地位愈發重要。蛋氨酸鉻作為備受關注的有機微量元素之一,其產品質量把控成為行業焦點。在蛋氨酸鉻及其預混劑質量控制中,鉻含量測定是核心指標,但當前測定結果差異大,嚴重阻礙產品推廣,因此深入研究樣品前處理方法對鉻含量測定結果的影響意義重大。
實驗採用日立公司 Z-5000 型原子吸收光譜儀和北京朝陽天宮電器廠生產的 KY-2 型鉻空心陰極燈,設定燈電流 7.5 mA、波長 359.3 nm 等特定工作條件。試劑包含濃硝酸、高氯酸等多種溶液,鉻標準溶液分貯備溶液和不同工作溶液,實驗用水為去離子水,容器經特殊處理。飼料添加劑蛋氨酸鉻和蛋氨酸鉻預混劑由企業提供,其中鉻含量分別不低於 12% 和 0.2%。
樣品處理採用三種方法:干灰化法,稱取蛋氨酸鉻純品和預混劑置於瓷坩堝,經炭化、高溫灼燒,冷卻後用硝酸溶液溶解定容;酸溶液加熱溶解法,將樣品於燒杯中加鹽酸溶液加熱溶解,冷卻後轉移定容過濾測定;混酸消化法,樣品加混酸溶液加熱至特定狀態,冷卻溶解過濾,經系列操作後待測,同時做試劑空白。
《2025-2030年全球及中國蛋氨酸鉻行業市場現狀調研及發展前景分析報告》指出,不同樣品處理方法對蛋氨酸鉻及其預混劑中鉻含量的測定結果顯示,國標干灰化法測定結果顯著低於其他兩種方法,差距約 100 倍。實驗中觀察到干灰化法處理的樣品灰化後呈綠色,推測鉻氧化生成三氧化二鉻,且灰分大部分未被硝酸溶液溶解。由於高溫下鉻易氧化生成難溶氧化物且遇硝酸鈍化,此方法不適合測定蛋氨酸鉻及其預混劑中鉻含量,其適用範圍也未明確涵蓋有機鉻添加劑。
酸溶液加熱提取和混酸消化法能使蛋氨酸鉻完全溶解,溶液透明,測定結果重複性好且與產品標示值一致。兩種方法的重複性數據顯示,酸溶液加熱溶解法測定蛋氨酸鉻和預混劑的相對標準偏差(RSD)分別為 1.72% 和 9.03%,混酸消化法分別為 2.41% 和 9.18% 。從安全角度考量,酸溶液加熱直接提取操作更便捷安全。
綜合實驗結果,現行國家標準GB/T13088 - 2006中的干法灰化樣品處理方法不適用於蛋氨酸鉻及其預混劑中鉻含量的測定。在測定蛋氨酸鉻及其預混劑中鉻含量時,樣品前處理可優先選用鹽酸溶液加熱溶解或硝酸和高氯酸混酸消化方法,這將有助於更準確地把控蛋氨酸鉻產品質量,推動蛋氨酸鉻行業在2025年政策引導下健康發展。