在當下的飼料行業，隨著環保理念深入人心和資源節約意識的不斷提升，有機微量元素產品發展迅猛，蛋氨酸鉻作為其中一員，已被納入飼料添加劑重要品種行列。然而，在蛋氨酸鉻及其預混劑的質量把控上，鉻含量測定結果差異巨大的問題愈發凸顯，嚴重阻礙產品推廣，因此探究準確測定方法至關重要。

  一、蛋氨酸鉻鉻含量測定實驗的基礎條件

  (一)實驗儀器與設備

  採用日立公司 Z - 5000 型原子吸收光譜儀、北京朝陽天宮電器廠生產的 KY - 2 型鉻空心陰極燈。儀器工作條件設定為：燈電流 7.5 mA、波長 359.3 nm、狹縫寬度 1.30 nm、燃燒頭高度 7.5 mm，火焰採用空氣 - 乙炔，助燃氣壓力 160 kPa(流速 15.0 L/min)，燃氣壓力 35 kPa(流速 2.3 L/min)。

  (二)實驗試劑與溶液

  準備濃硝酸、高氯酸、濃鹽酸(優級純)、混酸溶液(濃硝酸 + 高氯酸 = 3 + 1 (v /v))、硝酸溶液 1(濃硝酸 + 水 = 2 + 98 (v/v))、硝酸溶液 2(濃硝酸 + 水 = 1 + 4 (v/v))、鹽酸溶液(鹽酸 + 水 = 1 + 1 (v/v)) 。精確配製 10% 氯化銨溶液，稱取 10 g 氯化銨(精確至 0.000 1 g)，置於 100 ml 容量瓶中，用去離子水溶解並定容。鉻標準溶液分貯備溶液和工作溶液，貯備溶液鉻元素濃度為 100 μg/ml(購自國家標準物質中心)，4 ℃保存;工作溶液 1 用硝酸溶液 1 稀釋，用於干灰化法和酸溶液直接提取法測定;工作溶液 2 加入 10% 氯化銨溶液後用去離子水定容，用於混酸消化法測定。實驗用水為去離子水，實驗容器均經稀酸浸泡 24 h，並用蒸餾水、去離子水沖洗後烘乾防塵備用。

  (三)實驗樣品

  《2025-2030年全球及中國蛋氨酸鉻行業市場現狀調研及發展前景分析報告》指出，實驗所用飼料添加劑蛋氨酸鉻和蛋氨酸鉻預混劑，由企業提供，其中蛋氨酸鉻鉻含量不低於 12%，蛋氨酸鉻預混劑鉻含量不低於 0.2%。

  二、蛋氨酸鉻鉻含量測定的不同樣品處理方法

  (一)干灰化法

  按照相關標準，準確稱取蛋氨酸鉻純品 0.2 g 和蛋氨酸鉻預混劑 1.0 g(精確到 0.000 1 g)，置於 60 ml 瓷坩堝中，先在電爐上炭化完全，再放入高溫電爐，從室溫緩慢升溫至 600 ℃灼燒 5 h。冷卻後，用 5 ml 硝酸溶液 2(1 + 4，v/v)溶解，過濾至 50 ml 容量瓶，洗滌坩堝和濾紙，洗滌液併入容量瓶後用去離子水定容，同時配製空白溶液。

  (二)酸溶液加熱溶解法

  企業提供的此方法，稱取蛋氨酸鉻純品 0.2 g 和蛋氨酸鉻預混劑 1.0 g(精確至 0.000 1 g)於 150 ml 燒杯中，加入 10 ml 鹽酸溶液(1 + 1，v/v)加熱溶解。冷卻後轉移至 100 ml 容量瓶定容，靜置 10 min 過濾，濾液用於原子吸收分光光度儀測定。

  (三)混酸消化法

  依據相關標準，稱取蛋氨酸鉻純品 0.2 g 和蛋氨酸鉻預混劑 1.0 g(精確至 0.000 1 g)於 50 ml 三角瓶中，加入 10 ml 濃硝酸與高氯酸混酸溶液(3 + 1，v/v)，在電熱板上小心加熱至產生濃白煙，酸液剩餘約 2 - 3 ml 且溶液透明。冷卻後用去離子水溶解、過濾，轉移至 100 ml 容量瓶定容。準確移取 10 ml 試液至另一個 100 ml 容量瓶，加入 4 ml 10% 氯化銨溶液，用去離子水定容待測，同時做試劑空白。

  三、蛋氨酸鉻鉻含量測定結果及分析

  實驗結果顯示，採用國標干灰化法測定的蛋氨酸鉻和其預混劑中鉻的含量顯著低於其它兩種方法，差距約 100 倍。具體數據為，干灰化法測定蛋氨酸鉻鉻含量，中心實驗室為 0.14%，興嘉實驗室為 0.10%;蛋氨酸鉻預混劑鉻含量，中心實驗室為 0.028%，興嘉實驗室為 0.017%。而酸溶液加熱溶解法和混酸消化法測定結果，無論是蛋氨酸鉻還是其預混劑都差異不大，且與產品標示量一致，酸溶液加熱溶解法測定蛋氨酸鉻鉻含量平均值為 13.42%，蛋氨酸鉻預混劑為 0.31%;混酸消化法測定蛋氨酸鉻鉻含量平均值為 13.07%，蛋氨酸鉻預混劑為 0.29% 。

  在實驗過程中觀察到，干灰化法處理樣品時，灰化後的試樣呈綠色，推測鉻氧化生成三氧化二鉻。且用硝酸溶液 2 溶解灰分時，綠色灰分大部分未溶解，由於在高溫下鉻易氧化生成難溶於稀酸的氧化物且遇硝酸易鈍化，所以現行國家標準中干灰化法不適合蛋氨酸鉻及其預混劑中鉻含量測定，該標準適用範圍也未明確是否適用於有機鉻添加劑。而酸溶液加熱提取和混酸消化法能使蛋氨酸鉻完全溶解，溶液透明，測定結果重複性好，從安全角度考慮，酸溶液加熱直接提取更方便、安全。

  綜上所述，在2025年蛋氨酸鉻行業競爭激烈的背景下，準確測定蛋氨酸鉻及其預混劑中鉻含量對產品質量控制和市場競爭至關重要。現行國家標準GB/T 13088 - 2006中採用的干法灰化樣品處理方法不適用於蛋氨酸鉻及其預混劑中鉻含量測定，鹽酸溶液加熱溶解或硝酸和高氯酸混酸消化方法可作為更可靠的樣品前處理方式，有助於提升蛋氨酸鉻產品質量檢測的準確性和一致性，推動行業健康發展。